【中国国际啤酒网】本文针对啤酒风味物质测定方法和主要含量不清这一现状，利用气相-质谱联用仪完善了啤酒风味物质的主要成分，形成指纹图谱，通过实验信息量和稳定性的分析确定了正己烷同时蒸馏萃取为最佳样品前处理实验条件，定性分析出31种风味化合物。
实验目的与意义
啤酒产品的“风味”是消费者感官享受的主要内容，也是啤酒酿造者重要的研究对象，一个啤酒产品的风味定位，对产品在市场上的活动有重要影响。啤酒中的风味物质就有数百种之多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。对啤酒中所含的风味物质进行分析，探究它们的形成原因，对于生产工艺数据化，有效控制啤酒质量具有重要的意义。
近年来随着分析技术和分析仪器的发展，人们越来越重视利用先进的样品处理技术与仪器分析结合，实现对复杂组分较准确的测定。
啤酒风味是依靠所含的多种化学成分发挥作用的，因此仅凭某一种化学成分的定性和定量是无法对其进行正确评价的，因为任何单一的成分或指标成分都难以有效地表征啤酒的风味特征。由于指纹图谱具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，故适合于分析复杂化学物质组成，可以成为啤酒的风味特征评价的有效手段。指纹图谱能基本反映啤酒风味特征的全貌，使其质量控制指标由原有的单一成分的测定上升为对整个内在品质的检测，实现对啤酒风味物质内在质量的综合评价和全面控制，从而确保啤酒品质的稳定。
啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较大，因此在进行分析时，很少采用直接进样的方式。常用的提取方法有静态顶空技术(shs)、水蒸汽蒸馏、同时蒸馏萃取、溶剂萃取等。静态顶空技术(shs)是分析啤酒中的挥发性物质最简便的方法，只需将啤酒样品密封在顶空瓶内，在一定的温度下平衡后便可进样，主要的醇、醛、酯都能够被分析出来。但是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性较低，很难通过shs平衡后直接进样。样品需要经过蒸馏、萃取等前处理。蒸馏可以将啤酒中的一些沸点在100℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。
本试验选用同时蒸馏-萃取前处理方法，利用气相质谱联用仪对啤酒的风味物质进行了定性分析，获得啤酒的指纹图谱，为啤酒的质量控制提供理论依据。
实验材料与方法
1．材料和试剂
材料：样品为本地市售主要品牌啤酒。
试剂：正己烷、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠，均为分析纯。硝酸为优级纯。
2．主要仪器
气相色谱/质谱联用仪（美国菲尼根公司）；
同时蒸馏萃取装置（天津玻璃仪器厂）；
电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；
旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；
真空泵（浙江黄岩求精真空泵厂）；
恒温箱（潍坊医疗设备仪器厂）。
3．实验方法
⑴样品的提取
同时蒸馏萃取法(sde)。在1000ml的圆底烧瓶中注入300ml蒸馏水，移取100ml样品，加入5gnac1来促使可溶性的挥发性成分溶出。100ml圆底烧瓶中加入30ml正己烷，水浴加热的温度保持在60℃，加热1h。萃取物用无水硫酸钠干燥，浓缩至5ml进行gc／ms分析待用。
⑵gc/ms测定条件
流速:1ml/min。
进样口温度:250 ℃。
进样量:2ul。
离子源温度:250℃。
进样方式:分流进样。
分流比:50: 1。
实验数据处理由xcalibur软件系统完成。
实验结果与讨论
1．啤酒中风味物质的提取质谱图
在这提取方法中，加入了饱和食盐水，既可以提高待测物质在有机相中的浓度，又可以减少乳化现象。
2．风味化合物的定性分析结果
采用正己烷同时蒸馏萃取前处理和已确定的仪器分析条件，选取3个不同批次的啤酒样品进行检测分析，结果如表1所示。
研究啤酒的风味物质含量和消费者的口味和嗜好，利用有效的检验手段，把香味物质从模糊的感官品评提升为定量分析。生产者研究自己生产啤酒的风味物质含量与所使用的麦芽品种、水质特点、酒花特点、酵母特点、发酵特点和酿造设备的关系，可以促使自己的产品风格类型更突出，更能受消费者欢迎，在市场竞争中使企业立于不败之地。
